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    清潔度分析之從光學顯微鏡到掃描電子顯微鏡

    發布時間:2023-6-26    點擊次數:958

    關于清潔度分析,光學顯微鏡和掃描電子電子顯微鏡是清潔度分析領域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區別呢?

    1、從使用條件來看

    光學顯微鏡的信號源是可見光,可見光的波長較長,可以輕松繞過空氣分子,因此可以在大氣環境下運行。

    掃描電子顯微鏡的信號源是電子束,相對于可見光,電子束的波長更短,所以分辨率更高,圖像更清晰,不過,較短的波長,繞過空氣分子的能力將會變差,因此掃描電子顯微鏡內部會通過多級真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。

    2、從測試結果來看

    光學顯微鏡由于其價格低、操作簡單在清潔度分析領域得到廣泛應用。在光鏡下,金屬顆粒會有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據顆粒是否反光,來大致區分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。

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    掃描電子顯微鏡除了可以找到質顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測器,通過能譜信號,進一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進而對照數據庫,就能判斷出顆粒的種類。 例如:

    · 在汽車領域,硬質顆粒更受關注,因此希望區分出SiO2、Al2O3、W等;

    · 在理電領域,金屬顆粒更受關注,如 Cu、Zn、Fe 等;

    掃描電子顯微鏡和清潔度分析對樣品分別有什么要求呢 ?

    掃描電子顯微鏡對制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因為固定不牢的顆粒在抽真空過程中會飄浮起來,污染光路,嚴重者甚至可撞破能譜探測器的探頭,對掃描電子顯微鏡造成一定的損壞。

    清潔度分析對制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因為部分顆粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會損失這部分顆粒,造成結果的不準確。

    因此,掃描電子顯微鏡的安全性的清潔度分析的準確性產生了矛盾,前都要吹掃,后者不能吹掃,那該如何調和這一矛盾?

    兼顧掃描電子顯微鏡安全性和清潔度分析準確性的制樣方法——濾膜顆粒固定法!

    濾膜顆粒固定法:將配置好的固定液滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細現象,固定液會順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。該方法的固化時間為20分鐘,每個濾膜的制樣成本不到0.5元。

    該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時固定液不會漫過顆粒,解決了掃描電子顯微鏡的安全性和清潔度分析的準確性之間的矛盾!


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